真空冷凍干燥常見問題及解決方法

一、現(xiàn)象：冷凍干燥后物料分層、萎縮。
可能原因分析：
沒有預凍好，升華過快有可能是局部溫度過高或壓力過大導致局部溶了。
藥品溶質比較少，比較容易出現(xiàn)此類問題。
發(fā)生萎縮的產品膠塞未密封好吸潮。
物料底層沒有干燥透，出倉后物料中的冰塊融化出現(xiàn)塌陷。
物料進倉后加熱過快過早,物料共晶點未達到,物料底層發(fā)生了沸騰現(xiàn)象.。
下層為什么會比上層疏松呢，能看見明顯的孔道因為水分的升華是從上層開始的，當升溫到共晶點以上時，下層的制品水分因吸熱后沒有及時升華導致部分自溶所造成。
解決方法：1、調準產品配方。2、一次升華溫度下調，并延長升華時間， 適當延長干燥時間可以有效避免此類現(xiàn)象！

二、現(xiàn)象：很多凍干的藥品都會出現(xiàn)起泡
可能原因分析：
1、凍結不牢固
2、沒有掌握好物料的性質
3、真空沒有控制好
4、加熱的程序出現(xiàn)問題
5、被凍干物體表面結構密實，干燥時內部氣體排出時所致。
6、如果真空控制不好的話也會有起跑現(xiàn)象。
解決方案：
1、設備要養(yǎng)護好。
2、凍結首先要將制品凍透，物料厚度盡可能控制在15mm以下，賦形劑使用，緩慢凍結有助形成大的冰晶，因而有助于提高升華干燥速率，共晶點以下10度到達后保持1-2小時
2、升華干燥 冷凝器（捕水器）預冷至-45度后開始抽真空，真空控制在50-100pa（關于真空度的話有的書本上說在10-30pa，根據(jù)不同的物料視實際情況選擇合適的真空度,真空過低或者制品沒有凍透的話，制品表面會產生沸騰，有氣泡從制品內往外跑，影響制品的外觀和升華速率) 同時對制品開始緩慢加熱，溫度控制應該控制制品溫度不超過其共晶溫度以下，因為簡單一點說就是加熱溫度不可使制品熔化。
3、加熱一段時間再起泡的，屬于加熱過快，料溫超過共晶點溫度，使物料融化而起泡．干燥階段（升華階段）沒有結束就進入了解析，使沒升華完的含冰物料溫升而融化起泡。
4、濃度過高沒有經過處理的，在預凍時在物料表面形成了一層結晶鹽．這層結晶鹽嚴重影響物料升華時水蒸汽的通道，使在剛加溫很短（大概在１個小時左右）的時間內就會出現(xiàn)鼓起現(xiàn)象，嚴重會起泡。